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空分--氩系统操作(一)

空分--氩系统操作(一)
2012.01.31
作者: 迪尔空分

全精馏制氩的启动
    在全精馏制氩中,粗氩塔只是一个没有提馏段的精馏段,而氩塔是一个典型的中间进料的精馏段加提馏段的塔,由于原料来自空分上塔。通过氩塔的冷热源也都来自上下塔,又返回上塔互相辅制,可以说加上氩精馏空分全塔精馏有了**的改变和认识。
    空分精馏下塔对于提取氩的装置,其任务是尽量把氩从纯液氮中洗下来,故轻重关键组分就变成氮和氩,且要求有一个较高的回流比,因此,液空纯度可偏低些,一般为33%O2,这样可适量减少污氮含氩量,使富氩区下移,提高氩馏分中含氩量,另一方面,底部液空大部分用在粗氩塔顶冷凝蒸发器,以维持足够的温差,保证粗氩塔有足够的回流比,才能取得无氧氩,这温差有可能需要液空的组成。过冷度的调节来保持,所以下塔的回流量及纯液氮量的比例需很好的分配。由此可见,氩精馏及高的氩提取率,首先是从下塔来保证的,下塔直接发生氩精馏。
    空分精馏上塔的变化既有本身空分精馏的要求,又有满足粗氩塔的要求,空分本身精馏的要求是从氧及氮纯度的提高,污氮放空损失的减少入手,使氧和氩提取率的提高,满足粗氩塔的需要是利用填料塔使上塔压力降低,这样不仅降低空气压力节能,又因压力降低使相对挥发度增加,使氧氩精馏更易,同时要选择好抽出氩馏分的压力,以保证氩塔顶部冷凝所需的温差,另一方面,又使氩馏分氩含量较高,氮含量较低。氩精馏实质上也是从上塔开始,否则无氧氩精馏也不能达到较佳提取率。注意整个主塔负荷不能太低,否则粗氩塔工况容易产生波动,同时氩馏分量不能太大,以免影响主塔。
    全精馏制氩启动时间较长,约40h,主要是因为粗氩精馏系统中氧、氩沸点较接近(氧:88.87K,氮:77.09K,氩:87.02K),且在建立过程中还必须排除氮的干扰,全精馏制氩系统的启动分两个阶段。
个阶段:粗氩系统的启动
    粗氩塔的投运必须具备一定的条件,若在粗氩塔未预冷好,主塔不稳定或冷量不充分的情况下投入,造成的结果是粗氩塔阻力上不去,且主塔工况不稳。在主塔的主冷凝器投运后,可以开少许粗氩冷凝器的回流阀V702(此前应开V701将液空导入粗氩Ⅱ冷凝器中),此时,液空恒通阀V704根据该阀后的温度调节保持在TE为-185.1℃左右,同时,一面调整主塔氧,氮精馏工况,一面注视粗氩Ⅱ底部的液位。当液位达到30%时,可预冷粗液氩泵,液位超过60%便可启动粗液氩泵,注意开始应全开旁通阀V703,使液体全部从旁通回流阀回粗氩塔Ⅱ,否则大量的液体进入粗氩塔Ⅰ再回到主塔,必然会引起上塔工况的剧烈波动,然后逐渐关V703旁通阀,同时慢慢打开V713向粗氩塔I输送液体,并开大V702以投运粗氩塔Ⅱ冷凝器,打开粗氩排放阀V712排放空气,根据情况可逐渐开大V702,将氩馏分和粗氩放空的流量都调整至正常流量的2/3,(氩馏分:7500m3/h,粗氩放空221.3m3/h),同时粗液氩泵旁通阀投入自动,液位自动设定可慢慢降至60%左右。在粗液氩泵的预冷及起动上,首先泵的预冷必须彻底,时间大约40分钟,并且在泵的前后两只吹除阀均能连续吹出液体时方可启动,启动时全开回流阀,稍开出口吹除阀,启动正常后,调节V713阀,并关吹除阀,然后根据粗氩塔Ⅱ底部液面高度及泵后压力相应调节送出阀及回流阀,使泵正常运行,既避免启动中因出口压力高引起安全阀起跳,又保证粗氩塔Ⅱ底部液位稳定。
    粗氩冷凝器热负荷取决于氩馏分纯度,还取决于液空纯度及液空量的大小,是根据粗氩塔Ⅱ阻力PdI-702指示,通过调整粗氩塔Ⅱ冷凝器液空液面来实现,它将影响粗氩的产量和纯度,开大V701液空液面升高,冷凝器热负荷增加,反之减少,因此,保证氩馏分的组分达到设计值,并稳定的条件下,适当增加冷凝热负荷,有利于粗氩纯度的提高。
    在整个粗氩系统的启动过程中,必须使氩馏分的含氧量控制在93-95%(要求为90-92%),主要是避免过多的氮气进入,由于液氩的重度较液氧液氮大(液氧:1.24,液氩1.41,液氮:0.81),粗氩塔中氩含量的增加与液氩泵的出口压力的上升是成正比例关系,因此可通过观察粗液氩泵出口压力来判断出塔馏分中氩的含量。
    在保证氩馏分含氧量93-95%(AI-701)的情况下,建立氧氩精馏工况的过程可通过观察粗氩塔I出口的含氧量AIA-702的变化来调节二级粗氩塔出口的排气量来控制和实现,刚开始,无氩的聚集,且有大量的氮气存在,由于氮的沸点比氩的沸点低较多,在粗氩塔内先是氮的蒸发,这样必然阻碍氧、氩蒸馏工况的形成,只有通过粗氩排放阀V712大量的排放氮气,同时慢慢的聚集氩,随着氮的排放,粗氩塔中氮气含量的降低,氩的含量慢慢的提高,并参与氧的精馏,这个过程一般需要24h以上,随着氩的聚集和氮的排除,可以看出粗氩I顶部含氧量AIA-702(参照AIA-705)在慢慢下降,当降至20%左右时,表明粗氩塔中聚集有较多的氩,也可以从粗氩塔的出口压力的上升而判断出,此时可减少二级粗氩塔的排气量,关小V712阀,排放流量可调至原流量的1/3,虽然必须排氮,但所排气体里面的氩含量比较高,不能白白排掉,而应使之聚集在粗氩塔内,从而提高亚聚集的速度,缩短粗氩系统启动阶段的时间。
    当一级粗氩塔顶部的含氧量(比照AI-705)AI-702降至5%时,表明氩在粗氩塔的含量接近其正常值。此时一方面开大二级粗氩塔的排气量即开大V712,继续排除粗氩塔里的含氮量,并保持主塔和粗氩塔精馏工况的平衡,因为一旦粗氩塔中氩的含量超过其正常值AE-716,过多的氩将通过粗氩塔I返回上塔,,势必引起氧纯度的下降和上塔经馏工况的恶化;另一方面,慢慢开大粗氩塔冷凝器回流阀V702,以增大氩馏分的流量至正常值,粗氩排气量也增大至正常值,此时氩馏分的纯度适当降低,但必须保证其含氧量不得低于91%,以防止过多的氮进入粗氩塔。
    当一级粗氩塔顶部的含氧量降止正常值(AIA-702)2%时,表明粗氩塔启动基本结束,可将二级粗氩塔出口AIAS-704的微量氧分析仪投运,以检测粗氩气体的含量,整个过程见图.
粗氩I顶部氧含量变化 粗氩塔顶部粗氩排放量 粗氩泵出口压力变化
第二阶段:精氩系统的启动
    与粗氩塔的启动相比,精馏塔的启动要简单得多,它只是建立单纯的除微量氮的氩氮精馏工况,在粗氩塔Ⅱ出口的粗氩的微量氧含量降至100ppm左右时,即可准备精氩系统的冷热源了,开V711,V710。当AIAS-704≤10ppmO2,慢慢开大V705将粗氩导入粗氩液化器中,同时渐渐开大V711、V710,开大V710,使PI-703控制在70-90KPa,以防止液氩固化(即若出现过冷,液氩变成胶状,继续降温变成雪状,精氩塔阻力增大,余气排放减少直至为零,氩流量逐渐减少),待液化器氮侧PICA-703到95KPa投自动,调节粗氩液化器液氮进口调节阀V711,促使液化器K704工作,待PIC-702达到一定值(17.9KPa)投自动。
被液化的粗氩进纯氩塔,同时开大V706引入液氮作冷源,开大V715蒸发液氮返回,冷源建立一定液位,热源建立一定气体流量,微开V714,对精氩塔进行冷却,聚集底部的液体,调节精氩塔的压力至正常值(这个压力的控制对精氩系统相当重要),形成初步小量的氩氮精馏工况,当粗氩中的微量含量降至设定的2ppmO2工况值时,开大V705阀,全量导入粗氩,同时关闭粗氩排气阀,然后调节精氩的精馏,在蒸发器LIC-704液面达到10%后,全部排放液体,开V757以保证氩纯度。
    当蒸发器的液面LIC704上升到额定值(1000-1350mm)时,开大V707,使塔内阻力PdI-703接近设计值(~7.5KPa),塔内压力稳定后V707投自动,如果氮气含量超标,可开大V707增大精氩系统蒸发器热源氮气量,使精氩塔底部氮尽量蒸发,然后通过顶部V751排掉,同时,排放不合格的液氩(开V757阀)。当纯氩中氧氮含量达到要求,且液位达1200mm时,开V708,去PV702液氩平衡器,再打开V717去液氮贮槽(V716开大为精氩塔底部增加上升蒸汽,进一步提高氩含量)。
    当PICAS-704超过正常值,LIC-703偏低,开大V706,液氮液面LIC-703上升,增加冷凝器回流量(或微开V714),恢复塔压力,开大V751可将低液氩中氮含量。

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